Kupu Whakataki

I roto i te tukanga whakaputa rongoa, ka whakamahia nga whakarewa i roto i te maha o nga waahanga o te whakahiato API, te tangohanga, te purenga me nga tikanga hanga. Heoi, ki te kore enei whakarewa pararopi e tino tangohia mai i te hua whakamutunga, ka puta he "whakarewa toenga". Ko etahi o nga whakarewa he paitini, he carcinogenicity me etahi atu orearea hauora pea, na reira, ko te tino whakahaere i nga ihirangi o nga toenga whakarewa i roto i nga rongoa ehara i te mea he hononga matua anake hei whakarite i te haumaru o nga rongoa a nga turoro, engari he waahanga nui ano hoki o te whakahaere kounga o nga rongoa.

I roto i te tirotiro mokowhiti, ka hiritia te tauira ki roto i tetahi ipu motuhake mo te whakamahana, kia tukuna ai nga waahanga karekau ki roto i te waahi hau i runga ake i te ipu, katahi ka whakauruhia tenei hau ki roto i te chromatograph hau hei tātari. Ko te pono me te tika o tenei mahi ahua ngawari ka whakawhirinaki te nuinga ki runga i te paunga matua - nga ipu mokowhiti.

Tirohanga o nga Tikanga Taatari Wairewa toenga

Ko te tini o nga toenga whakarewa kei roto pea i nga rongoa, he rereke nga ahuatanga paitini, me whakarōpūhia me te whakahaere i runga i o raatau tupono ka taea te tātari me te whakahaere. Ko nga whakamaumahara whakarōpūtanga arotake-a-ao e whakarōpū ana i nga toenga whakarewa ki nga waahanga e toru e whai ake nei:

1. Te karaehe 1: Nga whakarewa aukati

Kei roto i te benzene, te methylene chloride, te 1,2-dichloroethane, te tetrachloride waro, me etahi atu, me te kaha o te carcinogenicity me te kino o te taiao, me karohia i roto i te tukanga whakaputa. He tino kaha te whakahaere i nga tepe, a, i te nuinga o te waa ka tatauhia ki nga taumata ppm, iti iho ranei.

2. Te karaehe 2: Nga whakarewa i raro i te mana whakahaere iti

Kei roto i te toluene, te acetonitrile, te DMF, te waipiro isopropyl me etahi atu. Ko te tau o enei whakarewa ka whakaaetia i raro i etahi rohe, engari kei a raatau tonu etahi mate paitini. Ka whakatauhia nga here i runga i te ADI me te nuinga o te waa me tino tirotiro.

3. Te karaehe 3: Nga whakarewa paitini iti

Kei roto i enei ko te ethanol, te propanol, te ethyl acetate, me etahi atu, he iti te paitini ki te tangata, ka kiia he haumaru mo nga rongoa tae atu ki te 50 mg o ia ra.

Hei whakatau tika i te momo me te ihirangi o enei toenga whakarewa, ko te chromatography hau (GC) te tikanga tātari tino auraki, he tino painga o te tairongo teitei, te tino pai o te wehenga, me te whai waahi ki nga puhui puhoi, ka taea te whakatutuki i nga whakaritenga o te tātari whakarewa toenga mo te rapunga tohu.

I roto i nga momo momo werohanga o te chromatography meteorological, ka whakamahia nuitia te hangarau werohanga mokowhiti mo te kimi i nga toenga whakarewa i roto i nga rongoa. Ko te hangarau na roto i te aroha o taua tauira i hiritia i roto i te pounamu mokowhiti, whakamahana ki te pāmahana e tika ana, ko te whakarewa i roto i te tauira wawaotanga ki roto i te waahi mokowhiti pounamu, katahi mai i te waahi ki te tango i tetahi rōrahi hau i riihitia ki te GC hei tātari.

Ko nga painga o te whangai mokowhiti ko:

• He tauira whakaheke i mua i te maimoatanga: kaore e hiahiatia he tangohanga whakarewa matatini, he mahi waimeha ranei ka taea te whakamahana tika i nga tauira i roto i te ruma hiri;
• Kua pai ake te reproducibility me te pumau: na roto i te whakahaere tika i te pāmahana whakawera me te wa, he rite tonu te ahua o te tauira, ka whakaiti i nga hapa whakahaere;
• Te karo i te poke, te pakaru ranei o nga pou: ko te wahanga hau anake ka whakauruhia ki roto i te punaha chromatography, e tino whakaiti ana i te pokanoa o nga waahanga kore-kore ki te pou me te kaitirotiro.
• He pai mo te tātari aunoa: ka taea te hono pai te punaha werohanga mokowhiti ki te autosampler, e tika ana mo nga hiahia rapunga nui.

Heoi, he mea nui te ipu tauira pumau me te pono, nga pouaka mokowhiti, mo te tātari mokowā upoko tika me te tika, ehara i te mea ko te whakahaere noa i te whanonga whakaheke me te hiri o te tauira, engari ka pa tika ki nga hua tātaritanga whakamutunga.

Te Whakamaramatanga me nga Paanga o nga Vials Headspace

I roto i te tikanga whakatauira mokowhiti, ko te whakamahana me te wawaotanga o te tauira me te mahi tango mokowā hau ka puta i roto i nga ipu mokowhiti penei i nga ipu hau, ahakoa he ahua ngawari, engari ko te hoahoa me te mahi o nga ipu mokowhiti he tino paanga ki te pono o te tukanga tātari katoa.
Ko nga ipu mokowhiti he tauira pukapuka i hangaia mo te werohanga mokowāmahunga i roto i te chromatography hau. Ko tana hanganga angamaheni ko nga waahanga e whai ake nei:

Pounamu: he mea hanga ki te karaehe borosilicate teitei, he pai te atete ki te pāmahana teitei me te koretake matū, e waatea ana i roto i te 10ml, 20ml, nui atu ranei;

Te whakatuwhera pounamu/miro: te nuinga o te whakatuwheratanga 20mm paerewa, e tika ana mo nga potae konumohe me nga punaha autosampling;

Cap: te nuinga o te wa ka pehia mai i tetahi rauemi e tika ana kia pai ai te piri o te pounamu;

Puka: kei reira he PTFE me te silicone hiato hanganga rauemi, ki te pai te pāmahana teitei ātete me te inertness matū, e taea te tu atu i te maha o nga tauira werohanga me te kore e pakaru.

Ko te mahi matua o te pounamu mokowhiti ko te whakarato i te taiao kati, korekore me te whakahaere, ko nga whakarewa wariu i roto i te tauira i raro i nga tikanga whakawera ko te tikanga oh te pounamu i runga ake i te waahi hau, te hanganga o te hau equilibrium māngai o te kukū whakarewa i roto i te tauira taketake.

Inaa, ka whakaatuhia tana mahi i roto i nga waahanga e whai ake nei:

Taurangi hiri: pai hiri ki te whakarite kia kore te tauira i roto i te whakawera tukanga okiokinga ranei e tika ki te leakage me te mate whakarewa;

Tiaki rawa korekore: Ko nga taonga karaehe me te peeke teitei te aukati i te tauhohenga me te tauira, te whakarewa ranei, te karo i te whakaurunga o nga hua pai teka, tohu pokanoa ranei;

Nga tikanga rōrahi tonu: Ko nga pounamu paerewa ka whai waahi ki te pumau o te mokowāmahunga me te whakahoki ano, te whakahaere i te ine me te whakataurite o nga hua tātari.

Ko nga oko mokowāmahunga he antipathy pessimistic i tukuna ki te tauira mokowāmahunga aunoa. Ko te rerenga mahi ko te tikanga e whai ake nei:

1. Ko te otinga tauira ka taapirihia ki te pouaka mokowhiti me te hiri;
2. Ka whangaihia e te autosampler te ipu ki roto i te waahanga whakamahana whakamahana;
3. Ka whakamahanahia te tauira i roto i te ipu ki te pāmahana kua whakaritea, ka heke nga waahanga wariu ki te mokowā upoko;
4. Ka werohia e te ngira werohanga te kerekere, ka kumea mai te nui o te hau mai i te mokowā mahunga;
5. Ka tukuna te hau ki roto i te chromatograph hau mo te wehenga whakaoho me te kitenga.

I roto i tenei tukanga, ko te pumau o te hanganga, te mahi werohanga hau, me te hiri o nga ipu mokowhiti e hono tika ana ki te rite o te tauira me te tika o te tauira. Otirā, ko te whakamahi i nga ipu mokowhiti paerewa, pono i roto i nga mahi aunoa, he mea matua ki te whakarite kia rere pai te mahi tātari me te whakaheke i nga reiti rahunga.

He aha te take he mea nui nga ipu mokowhiti?

Ahakoa ko te chromatograph hau me te kaitirotiro te taputapu matua i roto i te wetewete tātari toenga, he mea nui ano te mahi a te ipu mokowhiti. I te mea ko te kaikawe i nga tātari mai i te tauira i mua i te maimoatanga ki te werohanga, e pa ana ana mahi ki te pumau o te punaha tātari katoa me te pono o nga raraunga.

1. Tauira tapatahi me te mana pähekeheke

Ko nga toenga whakarewa ko te nuinga o nga puhui kohukohu, he puhui puhoi waro e tino whakaraerae ana ki te ngaro i te wa e puare ana, e whakamahana ana, e penapena ana ranei. Ki te kore e mau tonu nga ipu mokowhiti i roto i te hiri kiki puta noa i te huringa tātari, ka rereke pea te ihirangi whakarewa, ka puta he hua kino.

Ka taea te whakawera i nga oko mokowhiti-kounga teitei ki runga ake i te 100-150°C i roto i te ahua hiri, me te whakarite ka tukuna noa nga waahanga ohorere ka tātarihia i raro i nga tikanga kua whakaritea;

Ko te whakahaere tika o te tauira kia tae ki te taurite hau-wai i te pāmahana me te rōrahi tonu ka whakanui i te tika me te whakahoki ano o nga hua.

2. Te awe o te mahi hiri ki runga i nga hua tātari

Ko te punaha hiri o te ipu Headspace e toru nga waahanga: te potae, te peera me te waha. Ko te pai o te hiri i tetahi waahi ka paheke pea te tauira, te haruru o te papamuri, ara te poke-whakawhiti tauira.

Ko nga putea PTFE / silicone-kounga teitei kaore i te kaha ki te wera nui me nga matū, engari ka taea hoki te tu atu i nga wero maha me te pupuri i te hiri pai;

Ka taea e te peeke iti te kounga, te repe wetewete ranei ka rere te whakarewa i mua i te tātari, i te wa whakamahana ranei, ka pa tika ki te waahi tihi me te whakaiti i te tika o te ine.

3. Hototahi ki nga punaha autosampling

Kei te whakamahia nga kaiwhakangungu mokowhiti aunoa i roto i nga taiwhanga hou ki te whakapai ake i te pai me te riterite o nga hua, a ko te hoahoa paerewa a te ipu Headspace ka taea te urutau ki nga rama nui o nga punaha werohanga.

Ko nga rahinga kua whakaritea ka taea te tautuhi aunoa i nga ipu, te whakanoho tika me te werohia ki roto i te injector;

Ko te whakaheke i nga hapa a-ringa ka whakapai ake i te pai o te tukatuka tauira me te riterite o nga raraunga, ka pai te pouaka Headspace mo nga ahuatanga whakamatautau teitei.

4. Te koretake matū o nga rawa

Ko te matū o nga ipu me nga taonga hiri me kaua e warewarehia i te wa e tātari ana i nga whakarewa. Ko nga rauemi kore kounga ka uru, ka tauhohe ranei ki nga ngota ngota whakarewa, ka puta he hua rītaha.

Ko te karaehe borosilicate he matū matū me te waiariki, te aukati i te whakauru whakarewa, te paheketanga waiariki ranei;

Mo etahi punaha whakarewa motuhake, ka hiahiatia nga peeke i hangaia mai i nga rawa motuhake hei whakarite i te arokitenga me te pumau o te tauira.

Ko te ipu Headspace he nui noa atu i te ipu tauira ngawari noa, he waahanga matua ki te whakarite he pono, he rite tonu, he whakahoki ano nga hua o te toenga weriweri. He maha nga mahi nui i roto i te mekameka tātari katoa, penei i te whakamarumaru hiri, te whakahaere wawaotanga, te whakarite i te punaha, te taurangi kore matū, me etahi atu.

Nga Take Matua ki te Kowhiri i te Puka Mokowhiti Tika

I roto i te wetewete tātari toenga, ko te kowhiri i tetahi ipu mokowhiti e tika ana he mea nui hei whakarite i te tika o te raraunga me te riterite tikanga. He rereke nga hiahia whakamatautau, momo tauira me nga papaa taputapu he rereke nga whakaritenga mo nga taonga mokowhiti mokowhiti, hanganga me te mahi. Ko nga mea matua e whai ake nei me whai whakaaro i te wa e whiriwhiri ana i te pouaka mokowhiti:

1. Rauemi: momo karaihe me te marama

• Karaehe borosilicate Class I: te rauemi pounamu pai mo te toenga whakarewa tātari. Ko tana wera pai me te aukati matū me te iti rawa o te kukū o nga katote whakaheke ka aukati i nga tauhohenga matū i waenga i te whakarewa me te pounamu, te karo i nga hua teka, i te pokanoa tohu ranei.
• Ko te tino marama o te pounamu: ka taea te mataki tere i te ahua o te tauira i te wa o te spiking, te tirotiro, te arowhai kounga ranei, penei i te ahua o nga rerenga, te nui o te wai, me etahi atu, me te ngawari ki te tautuhi ma nga punaha aunoa.

2. Te kowhiringa rōrahi: 10ml, 20ml te tikanga e whakamahia ana

Ko te kowhiringa o te kaha o te pouaka Headspace me whai i runga i te huinga o nga mea e whai ake nei:

• Rōrahi tauira: I te nuinga o te waa ko te 50% te rahinga tauira o te rōrahi pounamu hei whakarite kia nui te mokowāmahunga (waahanga hau) mo te taurite pähekeheke;
• Nga Whakaritenga Tikanga Analytical: Hei tauira, ko te USP <467> tikanga whakarewa toenga e taunaki ana kia whakamahia he ipu mokowhiti 20 ml;
• Hototahitanga tauiraAunoa: whakaū kei te tautoko te pounamu kua tohua i te tauira taputapu i whakamahia, ina koa ko te pounamu kei runga ake i te kohao.

3. Momo penehi hipoki: te hiri me te pai matū

Rauemi panuku: ko te nuinga o te whakamahia ko te PTFE hiato gasket, tona hanganga paparua-rua whakakotahi i te inersia matū o PTFE me te elasticity o te hiri silicone, ka taea te tu atu i te werohanga teitei me te pupuri i te hiri pai; mo nga whakarewa kaha kino kino ranei, ka taea e koe te kowhiri i te peera PTFE parakore teitei.

Nga momo potae pounamu: He pai nga potae konumohe mo te nuinga o nga taputapu, me te repe kikii me te hiri pai; He pai nga potae autō mo nga punaha autosampling me te tohu autō, e awhina ana ki te whakapai ake i te pai o te whangai me te tika o te tuunga; Ko nga potae miro, ahakoa he watea mo te mahi a-ringa, kaore pea e hiri me nga momo repe ka pai ake mo nga waahanga whanaketanga me nga ahuatanga kore-teitei.

4. Te whakamahi ano me nga whakaaro utu

Ko nga ipu karaihe ka taea te whakamahi ano (e hiahia ana ki te horoi i te wera me te whakamakuku) e tika ana mo etahi tikanga kore-rongoa, rangahau whanaketanga ranei ka taea te whakaiti i nga utu mo te wa roa;

Heoi, mo te hanga GMP, mo nga taiwhanga whakahaere kounga okawa ranei, he pai ake nga ipu-whakamahinga kotahi hei whakarite kia ma me te karo i te pokenga whakawhiti;

A, no te hoko i roto i nga roopu, he mea nui ano hoki te pauna i te kounga o te waitohu, te rite o te puranga-ki-te-tepu, me te utu ki te whiriwhiri i tetahi kaiwhakarato e tuku ana i te toenga o te mahi me te utu.

Ko te kowhiringa tika o te ipu mokowhiti ehara i te mea he mahi taketake anake, engari he whakaaturanga ano mo te mohiotanga mana kounga. He mea nui nga kowhiringa tawhā ahua iti ki te tika o nga hua, te pumau o te punaha me te pai o te taiwhanga. No reira, ko te maaramatanga hohonu ki enei mea matua he mana ngaiotanga mo ia kaitoi e mahi ana i nga mahi tātari rongoa.

Nga Uiuinga Auau me nga Panui

Ahakoa e whakamahia nuitia ana nga ipu mokowhiti ki te wetewete toenga, ka ara ake pea etahi raru i roto i nga mahi na te hee o te whakahaere, te kowhiringa ranei o nga taonga pau. Ko enei e whai ake nei nga raru me nga taunakitanga mo te aukati:

1. Me pehea te karo i te tauira-whakawhitinga

Ko te whakararu-whakawhitinga e kore e pa ki te tika o nga hua tātaritanga, engari ka taea hoki te whakararu huna mo te wa roa ki te punaha rapunga, ina koa ka nui ake te tupono ka tātarihia nga taumata iti. Ko nga tikanga e whai ake nei ka taea te karo i tenei raru:

• Whakanuia te whakamahi i nga ipu karekau me nga potae potae: koinei te huarahi tino tika me te whai hua, ina koa ki te whakahaere kounga rongoa me nga whakamatautau ture;
• Whakakapihia, kia tino horoia nga oko kua whakamahia ano: ki te hiahiatia te whakamahi ano, whakarite kia tino horoia ma te whakamahi i nga hikoinga penei i te wai whakaheke, nga whakarewa pararopi, me te whakamaroke i te pāmahana teitei;
• Nga mahi toha: whakamahi taputapu paipa paipa motuhake kia kore ai e maringi te tauira ki runga, huri noa ranei i te pounamu;
• Horoihia nga tihi o nga taputapu me nga karapu: i te wa e whakahaere ana i nga whakarewa wariu, me huri nga karapu i nga wa katoa kia kore ai e horapa te poke ma te whakahaere.

2. Ka pakaru te potae i te wa whakamahana

I roto i te tirotiro mokowhiti, me whakamahana te tauira ki te 80-120°C, teitei ake ranei. Ki te kore e tika te hiri o nga potae me nga peera, ka mawhiti pea nga whakarewa i te wa o te whakamahana, ka puta he raraunga rereke, he iti ranei nga hua.

• Tīpakohia nga putea kounga teitei: kia pai to ratou atete ki te wera me te elasticity wero ki te whakarite kia kore te hiri e wewete;
• Te kaha o te kapi tika: Me noho ngawari te kapi a-ringa, aunoa ranei, ka matara rawa ka turuturu, ki te kiki ka pakaru te peera, ka pakaru ranei te pounamu;
• Te tirotiro auau i te ngira o te punaha whangai: Ka taea e te ngira kua ngenge, kua pakaru ranei te ahua kia kore e hiritia e te peeke, ka pakaru mai;
• Te tautuhinga pāmahana whaitake: kaua e neke ake i te tepe o runga o te parenga pāmahana o te peeke, te potae ranei, he pai ake te whakahaere i te awhe o te 110-130 ℃.

3. Nga tohutohu mo te horoi me te rokiroki

Mo te whakamahi ano i te ipu ka uru pea ki te whakahaere utu, ki te waahanga whanaketanga tikanga ranei, me aro nui ki nga mahi horoi me te rokiroki kia kore ai e uru mai nga poke me nga toenga whakarewa:

• Ko nga mahi horoi kua tohua: horoia e rave rahi taime ki te wai deionized; horoia ki nga whakarewa pararopi e tika ana; te horoi ultrasonic i runga i te tohu o te poke; whakamaroke pāmahana teitei i te 105 ℃-120 ℃ ki te whakarite kia kore he makuku toenga, whakarewa ranei.
• Nga taunakitanga rokiroki: te rokiroki ma, maroke me te hiri, ki te karo i te puehu, nga matū wariu te poke ano; i mua i te whakamahinga ki te rongoa mo te roa rawa, ka tūtohu kia tirohia ano me te horoi ano; karohia te wa roa ki te ra o te ra, te wera nui ranei, hei aukati i te kino o te karaehe, o te peeke ranei.

Ma te mohio ki enei korero whakahaere matua, kaore e taea e koe anake te whakapai ake i te tika me te whakahoki ano o te whakamatautau, engari ka whai hua ano te roa o te oranga o nga taputapu me te whakaheke i te reeti kore. Mo nga mea wetewete penei i nga toenga whakarewa, he tino tairongo ki te whai i nga rereketanga, kaua e warewarehia te whakahaere taipitopito o ia hononga whakahaere.

Whakamutunga

I roto i te waahanga tino whakarite me te tino tika mo te tātari whakarewa o nga toenga rongoa, ko te pouaka mokowhiti, ahakoa he iti, he mahi nui, he mea nui hoki. Mai i te rokiroki, te hiri me te whakamahana o te tauira, ki te ruruku me te punaha autosampling, koinei te rarangi tuatahi o te whakamarumaru i roto i te mekameka tātari katoa hei whakarite i te mana o nga raraunga.

Ko nga pouaka mokowhiti kounga kaore i te tiaki i te pono o te tauira, te aukati i te ngaro o te putu, me te whakapai ake i te rite o te werohanga, engari ko te turanga tika mo te kitenga tino whakahoki me te tairongo i roto i te tātari aunoa. Ina koa ka pa ki te tātari ine taumata tohu e hiahiatia ana e nga paerewa pharmacopoeia, he hapa iti o te potae, he rauemi he, ahakoa he mahi whakaki tauira pohehe ka kore e pa ki nga hua tātari.

I te mea kei te piki haere tonu te whanaketanga o te raau taero me te mana o te kounga ki te pikinga o te mahi aunoatanga me te whakaputanga kitenga, kei te whakaarahia ano nga paerewa kounga o nga ipu mokowhiti. Mai i te maatanga o nga rawa, te rite o te ingoa ki te hototahitanga o te punaha, ko nga ipu mokowhiti a muri ake nei kaua e noho pumau me te pono, engari ka whai waahi ano ki te "atanga paerewa" i roto i te taiwhanga whakamahere, hei awhina i te tohu raraunga, te whakaputa tikanga me te whakapai ake i te mana o te kounga.